生產方法/硫酸二甲酯
實驗室中制備硫酸二甲酯的方法有很多種，典型的如甲醇用硫酸酯化：
2 CH3OH + H2SO4 → (CH3)2SO4 + 2 H2O
蒸餾硫酸氫甲酯制取：
2 CH3HSO4 → H2SO4 + (CH3)2SO4
利用亞硝酸甲酯與氯磺酸甲酯的反應：
CH3ONO + (CH3)OSO2Cl → (CH3)2SO4 + NOCl
硫酸二甲酯在美國的工業生產開始于20年代20年代，常利用二甲醚與三氧化硫的連續反應：
(CH3)2O + SO3 → (CH3)2SO4
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